微库仑仪试验操作规程

微库仑仪操作规程

溶液配制:

硫滴定池电解液的配制:将0.5克碘化钾,0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀即可,电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中,置于避光处保存,一般可使用两周。 试验步骤:

1.首先打开底部裂解炉后面的开关,使知升温,温度升至:汽化段显示为六百多℃,燃烧段为八百多℃,稳定段为七百多℃时,然后打开库仑仪主机,至平衡档,开记录仪电源开关,笔开关,记录开关,拔掉笔帽。

2.打开两个进气阀门,调整进气旋钮,使载气量在200左右,反气量气在150 左右。

3.仔细用电解液冲洗电解池2-3遍,加入电解液至支管上高1厘米左右,把电解池放入箱内,正确连接电极线(上由里至外为测量电极和阳极,下面为参考电极和阴极),打开搅拌器后面开关,调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。连接石英管和电解池,把夹子夹好。

5.定偏压旋纽,使上面绿色的指示灯至不亮,把开关拨到工作档,偏压值一般在140-150mv之间,含硫量高偏压调高在150左右,反之在140左右。记录仪开始工作基线。积分电阻档位,根据油样含硫量高低定,一般含硫高在600档,低在1K档。

6. 标定:

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