微库仑操作规程
微库仑操作的方法的介绍
微库仑硫氯含量滴定仪
操作规程
一、气源要求
1、纯度要求:提供普通气源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪ ,普通氮气纯度≥99.95﹪ 。
2、气体种类:
反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
3、流量设置
裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)
氮 气:200~250ml/min(200 ml/min)
4、流量控制
① 气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
② 分压控制在0.2~0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求
1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,并有良好的接地。
2.温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中
三、操作程序
⑴ 开机顺序
打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,
先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;
依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关
〔2〕操作步骤
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