关于化工测硫。氯的仪器

微库仑仪操作规程

一、气源要求

1、气体种类

反应气或燃烧气是普氧，载气是普氮。

2、流量设置

正常流量：氧气 100～200ml/min（150ml/min），

载气 150～250ml/min（200ml/min）。

3、流量控制

①气源总压≥5MPa，太小会影响分析重复性。

②分压控制在0.2～0.3MPa之间。

小于0.2MPa会引起流量不足，造成重复性不好；太大管线易脱落。

二、仪器环境要求

1．电源要求

交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，温控和主机电源必须分相，并有良好的接地。

2．温度要求

室温在10～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%，仪器应避免光线直射。

三、操作程序

⑴开机

依次打开微库仑分析仪主机（在前面板）、计算机、温度流量控制器风扇（在后面板）、进样器（在后面板）的电源开关。

双击仪器的应用程序，点击“联机操作”；

点击“参数设置”，选择“温控参数设置”，单击“升温”选项，点击“确定”，按“是”确认。

三段设置温度：S-稳定段730，燃烧段830，汽化段630 ；

CL-稳定段780，燃烧段880，汽化段680 。升温须半小时左右。

打开气源总阀，再调节减压阀旋钮，查看两路气体的流量是否为所设定的流量范围。

⑵平衡档偏压测试

冲洗电解池（多冲洗参考臂，并保证两臂无气泡，可用洗耳球吸去），按标识接好4根电极线，打开搅拌器电源，调节搅拌速度，调整电解池位置，待温度升到设置温度后，用不锈钢夹子把电解池与石英管联结起来。

S电解液配制：将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避

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