次溴酸盐氧化法测定水中NH_4_N

第26卷　第1期

2007年2月

海洋环境科学

MARINEENVIRONMENTALSCIENCE

Vol.26,No.1Feb.

2007

次溴酸盐氧化法测定水中NH42N的改进方法

吴卓智

(湛江市海洋与渔业环境监测站,广东湛江,524039)

3

摘　要:次溴酸盐氧化法测定水中NH42N存在较严重的、不易消除的干扰。本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(Mm

Nn)所致。实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系。空白吸光度降为0.020左

右,校准曲线的相关系数能达到0.9998～0.99996。改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.

68%,加标回收率为94.6%～96.8%。

关键词:次溴酸盐氧化法;氨氮;改进方法

中图分类号:X132　　文献标识码:A　　文章编号:100726336(2007)0120085203

ImprovedmethodofNH42Ndeterminedbyhypobromiteoxidationinter

WU2(OceanandFisheryEnvirofChina)

Abstract:　Thedeterm3oninwaterhasamoreseriousanddifficultlyabatedinterfer2ence.Thisi(Mmn)inglass.Inexperiment,theinterferencewasovercomeinaplasticscontainer,andtheisandtheconnection.Theabsorptionblanksarelowto0.020orso,correlativefactorofthecalibrationcurvecanbe0.9998～0.99996.Theimprovedmethodhasbetteraccuracyandprecision.RSDofdeterminingactualsam2pleis0.68%,andtherecoveryratesare94.6%～96.8%.

Keywords:hypobromiteoxidationmethod;ammonianitrogen;improvedmethod.

[1]

　　次溴酸盐氧化法测定NH42N是《海洋监测规范》

亦无明显效果。

经多次试验和对现象的分析,认为干扰主要由玻璃器皿本身引起。很可能是比色管或锥形瓶的玻璃含有难以用上述方法清除的含氮化合物,经NaOH的腐蚀和次溴酸盐的氧化而产生NH3。笔者认为:这类含N化合物便是玻璃内部所含的杂质—氮化物(MmNn)。用塑料器皿代替玻璃器皿进行了试验,使上述问题得到了很好的解决。

中的方法。比较而言,该法灵敏度高、操作简便,耗时相对较少,常用于海水和地面水中微量NH32N的监测。但是,该法存在一种较严重的、不易消除的、程度易变化的干扰。

这种干扰表现为,很容易出现空白值高、重复性差和线性关系不好的现象。曲线的相关系数往往只有两个9或更少,而空白吸光度常常达0.1或更大,甚至有时出现数据无规律而导致实验失败的情况。这是长期困扰分析人员的问题。作者当初怀疑是纯水质量问题,用二次蒸馏水、无氨水和高质量的去离子水作试验,问题依旧;再怀疑所用盐酸的质量,用提纯过的HCl作试验,问题也依旧;后来怀疑比色管(或锥形瓶)洗涤不彻底,曾用HCl洗液浸泡、NaOH溶液洗涮、KMnO4/H2SO4洗液浸洗、次溴酸钠/氨磺酸溶液处理等等,虽都有一定改善,但效果仍都不理想。也曾怀疑空气污染所致,改换好的空气环境

3收稿日期:2005207204,修订日期:2005208214

1　材料与方法

1.1　仪器与试剂

722光栅分光光度计;可调微量移液管(100～1000

μL,1～10mL各一支);塑料瓶或塑料杯(100mL若干);塑料烧杯(1000mL一个);其他实验室常用器具。

NH42N标准使用液(5.00mg/L):吸取5.00mLNH42N标准物质(GBW,100mg/L)于100mL容量瓶中,加水

　作者简介:吴卓智(19402),男,广东省茂名市人,高级工程师,从事海洋和渔业环境监测工作。