68　　　　《计量与测试技术》2009年第36卷第12期

离子色谱法测定水中溴酸盐的不确定度评定

EvalutionofUncertaintyinMeasurementfortheDeterminationof

BromateinWaterbyionChromatography

易新萍

(新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830017)

摘　要:根据GB/T5750110-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立了离子色谱色谱法测定水中溴酸盐的不确定度数学模型,从测定程序分析了不确定度的来源,并计算各不确定度分量,得出合成不确定度、扩展不确定度,为该检验方法的不确定度评定提供一个参考。关键词:离子色谱;溴酸盐;不确定度

1　引言(1)标准曲线制作

我国的大型设备对水处理的消毒主要以臭氧为主。溴酸盐是臭氧对含溴化物的原水进行消毒时产生的消毒副产物之一。溴酸盐已被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。2004年,世界卫生组织将《饮水水质标

μg/L。2005年,准》中溴酸盐限值修订为10

1测定。本文根据GB/T5750110-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》和JJF105-1999《测量不确定度评定与表示》,对饮用瓶(桶)装水中溴酸盐浓度的测量结果不确定度做出分析,确立影响因素和溴酸盐含量真值所处区间。2　实验部分211　仪器

Metrosep861连续双抑制型离子色谱仪;MetrosepSupp5-250分离柱;Metrosep861电导检测器;MetrohmIC2net213分析软件;真空抽滤泵及容器。212　试剂

溴酸盐标准储备溶液:准确称取011305g溴酸钾(基准试剂,含量99195%±100105%)于100mL容量瓶中,加超纯水溶解并定容至刻度,此溶液即为1000mg/L溴酸盐的标准储备溶液,在4℃条件下避光保存。超纯水的电阻率为1812MΩ/cm,化学试剂碳酸钠、碳酸氢钠及硫酸为分析纯试剂。213　色谱条件

色谱柱:METROSEPASUPP4型阴离子分离柱(250×410mm);MetrosepASUPP4/5保护柱;淋洗液浓度:118mmol/LNa2CO3和117mmol/LNaHCO3;流

μ速:110ml/min;进样体积:20L;在线渗析(渗析膜

μm)10min。0122214　测试过程

(0101～

0120)mg/L10min,测

,,取平均值,用最

-。

μ取水样在线渗析10min,进样20L分析,根据所得

峰面积在标准曲线上查得样品溶液中BrO3-的含量。3　数学模型及不确定度来源311　数学模型

根据测量原理得到水样中BrO3-含量测定数学模型:C=Y

其中:C—水样中BrO3-的含量(mg/L);X—回归直线法测定的水中BrO3-浓度(mg/L)312　不确定度分量的主要来源

(1)标准储备液配制过程引入的不确定度(2)标准系列溶液配制过程引入的不确定度

(3)最小二乘法拟合标准工作曲线引入的不确定度4　不确定度分量的评定411　标准储备液的配制引入的相对不确定度U1(rel)

(1)标准物质纯度引入的相对不确定度:使用的溴酸钾(基准试剂)的纯度为99195%±0110%,按矩形分布,

k=。则u(r1)==0100058

(2)电子天平引入的相对不确定度:称重基准物质的电子天平的最大允许误差为±011mg,称10315mg溴酸

钾,按矩形分布,k=。则u(r2)==0100056

×10315

(3)定容体积引入的相对不确定度:100mlA级容量瓶最大允差为0110ml,按矩形分布,k=。

u(r3)=

=0100058

×100

(4)容量瓶和溶液温度引入的相对不确定度:设定实