第2 5卷

第 3期

环境监测管理与技术

2 0 1 3年 6月

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化 任妍冰，李婷婷，刘园园，姚远 (连云港市环境监测中心站，江苏 摘

连云港

2 2 2 0 0 1 )

要：对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化，考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影

响因素，以及干扰离子对测定的影响。方法在 0 m g/ L一 0 . 1 0 0 m g/ L范围内线性良好，检出限为 0 . 8 g/ L,标准溶液平行测定的 R S D为 4 . 4%,能力验证样品的测定结果合格。 关键词：氨氮；次溴酸盐氧化法；海水中图分类号： 0 6 5 7 . 3 2 文献标识码： B 文章编号： 1 0 0 6— 2 0 0 9 ( 2 0 1 3 ) O 3— 0 0 4 4— 0 3

Op t i mi z a t i o n o f Te s t Co nd i t i o n s o f Am m o ni a Ni t r o g e n i n Se a wa t e r b y Hy p o b r o mi t e Ox i di me t r y Me t ho d REN Ya n— bi n g, L I Ti n g— t i n g, LI U Yua n— y u a n, YAO Yu a n

( L i a n y u n g a n g E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r, L i a n y u n g a n g, J i a n g s u 2 2 2 0 0 1, C h i n a )

Ab s t r a c t:Th e e x p e r i me n t a l c o nd i t i o n s f o r t h e d e t e r mi na t i o n o f a mmo n i a n i t r o g e n i n s e a wa t e r b y h y p o b r o— mi t e o x i d i me t r y me t h o d we r e o p t i mi z e d. Th e i n lu f e n c e o f r e a c t i o n t i me,t e mp e r a t ur e, h y p o b r o mi t e g c o n t e n t a n d a mi n o a c i d s o n t h e q u a n t i t a t i o n .I n t e r f e r i n g i o n a

nd o t h e r e f f e c t s o n t h e e x p e r i me n t a l r e s u l t s we r e d i s c u s s e d t o o. Th e c a l i b r a t i o n c u r v e s h o we d a g o o d l i n e a r i t y f r o m 0 mg/ L t o 0.1 0 0 mg/L, t h e d e t e c t i o n l i mi t i s 0. 8 p￣ g/L.

Re p l i c a t e a na l y s i s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s h o ws t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f 4. 4% . Te s t r e s u l t s o f n a t i o n a l s t a n d a r d ma t e r i a l o b t a i n e d f r o m c u r r e n t me t h o d me e t t h e r e q u i r e me n t . Ke y wor ds: Ammo n i a n i t r o g e n;Hy p o— br o ma t e o x i d i me t r y me t h o d; S e a wa t e r

海洋生态环境的破坏，已经严重影响了经济发展和人民生活水平的提高。海水中营养盐含量是

酸萘乙二胺溶液…;无氨海水制备：采集盐度与水样相近的海水，用0 . 4 5 m滤膜过滤，加入少许无水碳酸钠调节 p H值约为 l 0,加入同体积蒸馏水煮沸至原体积，加几滴 1 . 2 m o l/ L盐酸溶液调节 p H 值约为 7,再在每升无氨海水中加 1 m L三氯甲烷， 混匀，密闭储存于聚乙烯瓶中 。 1 . 2 试验方法

海洋生态环境监测的重要参数，氨氮是海水监测项 目中的重要指标，也是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志。现行国家标准对于海水中氨氮的测定有靛酚蓝分光光度法和次溴酸盐氧

化法两种…,其中次溴酸盐氧化法因氧化率高、快 速、简便、灵敏、适合大批量样品分析等优点，成为常用的分析方法，今对其试验条件进行优化。 1 试验 1 . 1 主要仪器与试剂

取 6个 1 0 0

m L容量瓶，将 1 0 . 0 m g/ L铵标准

使用液用无氨海水稀释配制成标准溶液系列。分 别量取 5 0 . 0 mL,置于 1 0 0 mL具塞比色管中，加入 5 m L次溴酸钠溶液，混匀，静置3 0 m i n。加入 5 mL

磺胺溶液，混匀，静置 5 m i n。再加入 1 m L盐酸萘 乙二胺溶液，混匀，静置 1 5 ai r n。用 3 c m比色皿， 收稿日期： 2 0 1 2— 0 5—2 4:修订 E t期： 2 0 1 3—0 4— 0 9

T 6新悦可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司。

1 0 . 0 m g/ L (以氮计 )铵标准使用液；溴酸钾一 溴化钾标准贮备溶液；次溴酸钠溶液；磺胺溶液；盐 一

作者简介：任妍冰( 1 9 8 2一),女，江苏连云港人，工程师，本科 从事环境监测工作。

4 4——