第11期张健，等氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良

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50mL具塞量筒。

1.2试剂及溶液配制

改良法和国标法所用无氨蒸馏水、氢氧化钠和盐酸相同，其溶液配制参照国标《海洋调查规范》第九篇

[5]

“氨的测定（次溴酸钠氧化法）”。改良法所用氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-1-萘乙二胺溶液)溶液的浓度是国标法的5倍，两种方法所用氨标准贮备溶液的浓度提高到国标的4倍。具体配制如下：

（1）改良溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备液：称取14.0g溴酸钾和100.0g溴化钾溶于1000mL无氨蒸馏水中低温保存。

（2）改良次溴酸钠氧化剂使用液：吸取改良溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液1.0mL于棕色瓶中，加入49.0mL蒸馏水，加入3.0mL1∶1盐酸溶液，迅速盖

加入50.0mL氢氧化上瓶盖，混匀，置于暗处5min，

钠溶液(ρ=400g/L)，混匀。此溶液在35℃以下可稳定8h，临用前配置。

（3）改良对氨基苯磺酰胺溶液：称取10.0g对氨基苯磺酰胺溶于1000mL1:1的盐酸溶液中。

（4）改良二盐酸-1-萘乙二胺溶液：称取0.50g二

用少量蒸馏水溶解后，稀释至500盐酸-1-萘乙二胺，

贮于棕色试剂瓶中，低温保存。mL，（5）氨标准贮备液：称取0.5349g一级氯化铵NH4Cl，预先在100℃烘1h，置于干燥器内冷却，用少量蒸馏水溶解后，转移至1L量瓶中，稀释至标线，加1.0mL三氯甲烷，混匀。此溶液1.0mL含10.0μmolNH3-N冷藏，有效期6个月。

（6）氨标准使用液：吸取4.0mL氨标准溶液贮备液于200mL量瓶中，稀释至标线，混匀。此溶液1.0mL含0.20μmolNH3-N，当天有效。22.1

实验方法

定各溶液的吸光值A，记录于标准曲线数据记录表

）用最小二乘法求出标准曲线的回归直线方程。中；（6

2.2污水样品采集及测定

从宁波市甬港饭店采集排污水，将样品进行不同浓度稀释，分别用两种方法测定其氨氮，各做三个重复。33.1

结果

国标次溴酸钠氧化法的标准曲线

使用浓度范围在0~1.796mg/L的氨标准溶液，按国标法绘制标准曲线，结果如图1所示。可以看出，在0~0.45mg/L的浓度范围内，氨氮浓度与吸光度呈线性关系，相关系数为R=0.999；当氨氮浓度大于0.45mg/L时，氨氮浓度增加，吸光度变化不大，当氨氮浓

吸光度已基本达到最大值，不再度超过1.0mg/L时，

随氨氮浓度增加而增加。

改良的次溴酸钠氧化法的标准曲线将氧化剂和显色剂浓度提高5倍，其他条件均与国标次溴酸钠氧化法一致，绘制以氨氮的浓度(mg/L)对应校准吸光度的标准曲线(图2)，在0~1.792mg/L浓度范围内，氨氮浓度与溶液吸光度呈很好的线性关系。其线性方程为Y=1.2699X+0.0855，相关系数R=0.9972。

3.2

标准曲线绘制

国标次溴酸钠氧化法标准曲线的绘制，参照国标《海洋调查规范》第九篇“氨的测定（次溴酸钠氧化法），但所用氨标准溶液的浓度比原来大4倍。

（1）在具塞量筒中分别移入氨标准溶液0,0.25,0.50,1.0,2.0,4.0,8.0,16.0,32.0mL，各做1个重复，稀释至50.0mL，混匀；（2）加入5.0mL改良次溴酸钠使用液，混匀，氧化30min；（3）加入5.0mL改良对氨基苯磺酰胺溶液，混匀，放置5min；（4）加入1.0mL改良二盐酸-1-萘乙二胺溶液，充分混匀，稳定15min后可测量，颜色4h内有效；（5）颜色稳定后，以对照无氨蒸馏水调零，于分光光度计上543nm波长处测

3.3

污水样品氨氮的测定

宁波市甬港饭店排污水中的氨氮浓度约为

60