三氮测定方法之三:纳氏试剂光度法测量水中氨氮
三氮测定方法之三:氨氮的检测
纳氏试剂光度法测量水中氨氮
1、方法原理
纳氏试剂分光光度法
HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1(光度法),测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg·L-1。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
2、方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1(光度法),测定上限为2mg·L-1。
3、试验仪器与试剂
仪器:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计
试剂:无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
试剂的配制:
1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备
① 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
② 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2)酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
3)铵标准贮备溶液:
称取3.819g经过100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。


