材料现代分析测试方法1
表征方法
材料现代分析测试方法
第三章 透射电子显微镜
1 透射电镜的基本原理和构造:透射电子显微镜(TEM)使用一个平行的高能电子束通过一片非常薄的试样而形成图像。由六个部分组成:照明系统,成像系统,显像和记录系统,真空系统,供电系统。 2 电子在电磁场中的运动轨迹:螺旋线
3 为什么光学显微镜的分辨率只有0.2微米:透镜能分辨的最小距离为r=0.61λ/nsinβ≈1/2λ,在最佳条件下,光学显微镜的分辨本领由可见光波长所决定,可见光波长在400nm~600nm之间,r理论极限值是200nm。(孔径角越小,分辨率越高)
4 聚光镜光阑,物镜光阑,选区光阑:1聚光镜光阑:聚光镜光阑减小照明孔径角,可以挡掉高角度散射即远离光轴的电子,提高电子束的平行性和空间相干性。2 物镜光阑:物镜光阑用于限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选区光阑:通过调整选区光阑的位置和大小,可以选择所要观察的试样区域,实际上通过选择由物镜放大的图像范围来限制产生衍射的试样区域范围。
5 两种基本电子图像的操作: 1 选取电子衍射(SAD) 2 明场与暗场成像
6 明场像与暗场像:移动物镜光阑,使得只有未散射的电子束通过它,其他衍射的电子束被光阑挡掉,由此所得到的图像被称为明场像(BF)。只有衍射电子束通过物镜光阑,透射电子束被光阑挡掉,称由此所得到的图像为暗场像(DF)。
7 透射电子显微图像衬度的来源有三种:质厚衬度,衍射衬度,相位衬度。质厚衬度来源于电子非相干弹性散射(卢瑟福散射)。对于实际试样,电子散射截面是原子序数(密度)和厚度,即试样质厚的函数。特定面积的试样的散射能力直接正比于试样的质厚。随试样质厚增加,电子散射几率增加。衍射衬度来源于电子的弹性相干散射即布拉格散射,衍射衬度只是振幅衬度中的一个特殊形式,因为布拉格衍射是发生在一个特定的角度(布拉格角),布拉格衍射取决于试样的晶体结构和位相。
第四章 扫描电子显微镜与电子探针
1 扫描电子显微镜的基本原理:电子是一种带负电的粒子,当一束高能量,细聚焦的电子束沿一定方向入射到固体样品时,在样品物质原子的库仑电场作用下,入射电子和样品物质发生强烈的相互作用,产生弹性散射和非弹性散射,伴随着散射过程,相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息,扫描电镜,电子探针及其他许多相关的显微分析仪器通过检测这些信号对样品的微观形貌,微区成分及结构等方面进行分析。
2 两种电子成像 背散射电子,二次电子:背散射电子也称初级背散射电子,是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子,约占入射电子总数的30%。二次电子,当样品原子的核外电子受入射电子激发(非弹性激发)获得了大于临界电离的能量后,便脱离原子核的束缚,变成自由电子,其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子,即二次电子。
3 扫描电子显微镜的基本结构 1 电子光学系统:电子光学系统主要由电子枪,电磁聚光镜,光阑,样品室等组成,其作用与透射电镜的不一样,它不是用来成像的而仅仅是用此获得一束高能量细聚焦的电子束,作为使样品产生各种信号的激发源。(1)电子枪 电子枪是电子光学系统的一个重要组成部分,它的作用就是提供一个连续不断的稳定的电子源,以形成电子束。有热发射三级电子枪和场发射电子枪。(2)电磁透镜(电磁聚光镜) 电磁透镜一般由三级电磁透镜组成,即第一聚光镜,第二聚光镜和末级聚光镜(物镜),其主要功能是依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作用将电子枪中交叉斑点处形成的电子源逐级会聚成为在样品上扫描的极细电子束(电子探针)。2 扫描系统 扫描系统其作用是使入射电子束在样品表面上与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描,改变入射电子束在样品表面上的扫描振幅,已获得所需放大倍数的图像。3 信号的检测及放大系统 在入射电子的作用下,样品表面上产生的各种物理信号被检测并经转换放大成用以调制图像或其他分析的信号。4 图像的显示和记录系统 其作用是把信号检测系统输出的调制信号转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面某种特征的扫描图像,供观察或照相记录。5 真
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