高考历史、文综历史专题复习【全部完成】

以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法，是国际上通用的标准方法，操作简单，测定结果重复性和重现性都很好，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度，认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项，就显得极为重要。


一、试样的粉碎

测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于溶样，更易于消化。但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。


二、试样的用量

试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0．5～1g，这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2～3g，否则，滴定时盐酸的消耗量只有1～2mL，会增加读数和测定的误差。


三、样品的消化

首先，确定硫酸的用量，要根据样品的用量来确定硫酸的用量，如果取2～3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量，因为NaCl+H2SO4→HCL↑，加热后HCL会挥发。

消化液中加入大量硫酸钾或硫酸钠，其目的是用于提高消化温度。

K2SO4+H2SO4→KHSO4

KHSO4→K2SO4+SO3+H2O

如消化过程中，随着硫酸的分解和水分的蒸发，硫酸钾的浓度逐渐增大，则消化液沸点升高，加速了有机物的分解速度。但应注意硫酸钾的用量不能过大，如果消化温度太高，生成的硫酸铵也会分解出氨而使测定结果偏低。

（NH4）2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4

（NH4）HSO4→NH3↑+S02↑+H2O

在消化液冷却后呈固态，则表明硫酸钾用量过大，或硫酸用量不足。事实上，增加试样量和硫酸量，其混合催化剂的量不必增加。

在试样消化过程中，还要加硫酸铜等试剂为催化剂；进一步加速试样的

消化分解。硫酸铜的催化反应如下：

C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑

Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑

除硫酸铜外，常用的催化剂还有汞、氧化汞、硒粉、还原铁或上述物质的混合物。对于一般谷物样品，如玉米、小麦、稻谷等的消化，用硫酸