凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的注意细节
高考历史、文综历史专题复习【全部完成】
铜作催化剂，只要适当增加盐用量，使用强热源，其效果与汞催化剂完全一样；对于难消化物质的样品，硫酸铜催化效果不如汞，测得蛋白质含量偏低。
用硫酸铜作催化剂的好处，是在蒸馏氨时可作为碱性反应的指示剂。
添加氧化剂可帮助有机质消化，但氧化性较强的氧化剂会使氨氧化为氮气损失。对于富含脂肪或消化过程中易发泡的样品，可在消化前添加少量氧化剂，如过氧化氢，一般不用高锰酸钾和次氯酸作氧化剂。
有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如硒粉催化法、硒粉过氧化氢催化法、过氧化氢催化法等，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3％～1.0％，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。
四、蒸馏
氨的蒸馏有两种方法：常量蒸馏法和半微量蒸馏法。常量法将样品分解消化后全部用于测定，取样量大，测定结果的准确性和精确度都很高。半微量法测定结果精密度稍差一点。一般情况下建议使用半微量法，因为如果蒸馏失败的话，半微量法还可继续蒸馏，而常量法只好全部重来，费时费力。
半微量法中规定蒸馏4min，但未规定从何时计时。其实，蒸馏时间的长短要看蒸汽量的大小，蒸汽量小时须增加蒸馏时间。从笔者多年的经验来看，多蒸馏1～2min对结果没有影响，并可随时用试纸检查是否蒸馏完全。所以，从何时计时的争论也就无关紧要了。
蒸馏时要注意两点，一是反应室里的溶液总体积要控制，也就是说，在冲洗加样口时用水要少，否则反应室溶液体积太大，液面升高，容易喷进冷凝管内。二是要控制蒸汽量或火力大小，蒸汽量太大也会将反应液喷进冷凝管中；火力太小，蒸
馏速度慢，且易发生倒流；蒸汽产生要均匀，防止暴沸；一定要装上蒸汽发生器的安全管，同时加上几粒玻璃珠。
五、其它
盐酸标准溶液的浓度，常量法中取0.1M比较合适，半微量法中则在0.02～0.05M之间比较合适。
使用自动滴定管，可提高滴定的速度和减少滴定误差。
