采用固相反应法制备了一系列PZT陶瓷靶材,并用XRD对其进行了相成分分析. 结果表明,PbO的富足可以大大抑制PbZrO3的分解,还可以抑制焦绿石相的产生,起到稳定钙钛矿相的作用. 然而,过量的PbO会使材料局部区域的相成分发生波动,故而破坏相成分的一致性. 此外,对单块的PZT样

第!"卷!第#期!$$%年#月

半!导!体!学!报

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'\L陶瓷靶材的制备及相成分分析"

贺鳞翔V!彭!刚!杨卫明!郑朝丹!于!军!王耘波

"华中科技大学电子科学与技术系微电子研究所!武汉!T#W$$%T

摘要 采用固相反应法制备了一系列<并用\/4对其进行了相成分分析9结果表明!U5陶瓷靶材!<F-的富足可还可以抑制焦绿石相的产生!起到稳定钙钛矿相的作用9然而!过量的<以大大抑制<FU=-F-会使材料W的分解!局部区域的相成分发生波动!故而破坏相成分的一致性9此外!对单块的<U5样品进行烧结还会出现陶瓷分层现象!将多块样品放在一起烧结或采用先进的烧结工艺有利于抑制分层9关键词 <U5&固相反应&烧结&钙钛矿相&焦绿石相

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中图分类号 5 )W$T`"!!!!文献标识码 0!!!文章编号 $!#WRTM%%!$$%$#R$%MMR$K

4!引言

<U5铁电陶瓷薄膜是一种重要的电子信息功能薄膜!具有优异的铁电*压电*介电及热释电性能!在诸如压电传感器*红外探测器*铁电薄膜存储器中都有着广泛的应用9在用物理方法!如溅射*<14制备薄膜的过程中!陶瓷靶材的制备是必不可少的9性

相成分单一的陶瓷靶材无疑会极大地方便能优良*

传统制备<后续工艺的研究9U5陶瓷靶材的方法是

固相反应法!这种方法由于其工艺简单*反应效率高而得到了广泛的应用9然而!在用固相反应法制备

常常伴随着杂相的出现!如焦<U5陶瓷的过程中!

另外!陶瓷还易出现局绿石相!<F5HU=-W-%!!等!

部成分波动或分层现象9这些杂相或是成分的波动*变化严重影响了陶瓷靶材的性能9因此!我们根据最新的研究进展!分析了产生各种杂相的原因!并总结出了促进相成分单一的有效途径9

再将样品放在铺有氧化!#3<:的压力下压制成形!

铝粉的刚玉板上!最后在M烧结成的!$$b烧结!G9圆片状<厚度为K然U5陶瓷直径约为K$PP!PP9

分析不同U!固定<$后!=5H比例对相成分的影响!F

改变U!分别在U!U=i5HgM`M#!=5H比例!=5H比

为$`!q$`"!$`W#q$`K#!$`#q$`#!$`K#q$`W#和$`"q$`!的条件下进行预烧和烧结9

C!测试结果分析

C94!杂相分析

图M"#为<:U5陶瓷上表面中心区域的\/4图谱!图M"#为过量<FF-与<U5陶瓷中钙钛矿相含量之间的关系!该含量可根据钙钛矿相*U=-!相

即最强\/4峰的强度来决定!#@"!!%?=7D

"#YA%%Z!C!@!!%DU=-?=7U@#可以看出!在<材料上表面中含有F-的量较低时!大量的U随着<=-F-含量的增加!<U5趋近!相!于完美的钙钛矿相9U=-!的产生主要是由于在U<FU=-<FU=-F5H-=R-W的分解9W与<W不同!八面体中!因而!U=R-轨道杂化程度较弱9<FU=-W在高温下不稳定!有如下反应9=-F-6<FU=-W5U!i<所以!在<烧结完毕后在陶瓷F-不足的富锆相中!

由于这是一个可逆表面会出现一层白色U=-!粉末9

过程!所以在烧结过程中提供足够的<F-有利于

故而抑制了U<FU=-=-<FU=-W的稳定!!的产生9W

@!样品制备

由于U!=5H以及它们的氧化物在高温下具有

M(

较低的平衡蒸气压'!故而难于挥发!而<F-在高温下极易挥发!所以我们首先分析了<F-的挥发对

在U!靶材相成分的影响9=5H比例不变的条件下!

按化学计量比Mq$`#!q$`T"称取高纯<F-!

再分别加入过量$!U=-5H-#P78d!!!!粉末!

混合均匀后M$P78d!M#P78d和!$P78d的<F-!

在"再次球磨M球磨M$G!$$b预烧!G!$G后在

批准号%#L$T$%$!W"国家自然科学基金资助项目"

%V通信作者9*P:H8G8aQ7=?IQ?H:G779@7P9@I!;$$KRMMR$K收到!!$$KRMMR!M定稿!!

$$%中国电子学会"!