介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP-MS联用的主要色谱类型,阐述了几种样品预处理方法,并对样品引入系统、复杂基体分离和元素形态定量和结构分析等联用技术在元素形态分析中所面临的问题进行讨论。

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第 3 0卷 20 0 2年 1 1月

分析化学 ( E X U X E评述与进展 FN I AU ) H C ie e J u a fA ayia h m s y hn s o r l o n lt lC e it n c r

第 l期 1 l8~ l9 37 33

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高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展 黄志勇吴熙鸿胡广林庄峙厦王小如 (门大学现代分析科学教育部重点实验室，门 3 10 )厦厦 605

一

摘要

介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱 ( P CIPM )用技术在环境、料和生命科学样 H L,C - S联材

品的元素形态分析中的研究进展，重介绍该联用方法的接口技术及几种与 IPM着 C - S联用的主要色谱类型，阐述了几种样品预处理方法，对样品引入系统、杂基体分离和元素形态定量和结构分析等联用技术在元素并复 形态分析中所面临的问题进行讨论。

关键词高效液相色谱一感耦合等离子体质谱，用技术，态分析，述电联形评

引

言

元素形态概念的提出是现代环境、料和生命科学等学科的发展需要，测量体系中元素的总量已材仅不能满足研究该元素在体系中的生理、理作用的需要。元素的行为效应并不仅仅取决于该元素的总毒量，特定的元素只有在特定的浓度范围和一定的存在形态才能对生命系统和生物体发挥作用…。依据国际纯粹化学和应用化学联合会 (u A )定义：素的形态是该元素在不同种类化合物中的表现或分 IP c元布；形态分析是样品中元素的一个或多个化学形态的定性和定量分析活动】元素形态分析需要用现。

代分析技术对环境、生化样品中的元素形态进行原位、线、区和瞬时的高灵敏度和高分辨率的综合在微 分析，只用单一仪器或技术已很难完成分析任务，此联用技术是现代分析科学的重要研究手段。自因

18 90年由 Hr he首次提出联用技术以来，种联用手段迅速发展，中高效液相色谱 ( P C和电 icfd s l各其 H L) 感耦合等离子体质谱 (C . )用是

发展较为完善的技术之一。将 IPMS用作 H L IPMS联 C. P C的检测器，踪跟被测元素同位素在各形态中的信号变化，使得色谱图变得简单，将有助于元素形态的确认和进行定量分析。目前该技术已广泛应用于环境、 J材料和生命科学样品中元素的形态分析。

2 lP C与 I . |L口 CP MS联用的接口技术 HL P C与 I PM C . S联用技术的关键是接口问题，即样品溶液经 H L P C分离后在线地引入 I P的雾化系 C统。由于 H L P C流动相的流速通常为 0 1 L mn这与 IP常用的气动式雾化器、叉流 ( I S o ) .~1m/ i, C交 CO w ' f 8l 雾化器、 aig n雾化器和同心 (ocn i)化器的样品导人流速是相匹配的，且， P C的柱后流出 Bb t no cnetc雾 r而 HL

液压力与 IP MS的样品导人系统都是在常压下进行的。因此 H L C. P C与 IPMS的接口不仅容易匹配而 C.且变得十分简单。H L P C与 IP M C— S的接口通常用一聚四氟乙烯 ( F ) ID. .4 0 1 m)不锈 E管( . 0 1 .7m或钢管将色谱柱的流出液直接导入 IP的雾化器， C连接的管子应尽可能短，以减少传输管线的死体积、防止色谱峰变宽。但由于 H L P C的流动相通常含有无机盐和一定比例的有机溶剂，甲醇和乙腈等，和如盐有机溶剂会造成 IP M C . S的进样管、采样锥和截取锥的堵塞，有机溶剂在雾化室内壁粘附造成分析信且号的“忆”记效应，降低分析的灵敏度和稳定性，造成该联用技术分析元素形态时误差的主要来源，是尤 其是当采用梯度洗脱方式时，种现象将更加严重。常见的几种样品引入方式有：这 2 1采用 I P常规的气动雾化系统 . C 20 . .7收稿；0 20-5接受 0 11 1 0 20-50本文系国家自然科学基金委重点项目( o 2756 )福建省科技重大项目( o20 F0 )福建省科技重点项目( o20 Y 2 ) N .9 310、 N . 0 0 1和 0 N .0 2 0 4