相转移催化剂电化学合成对苯醌的研究

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洛阳师范学院学报 20 0 3年第 2期

相转移催化剂电化学成对苯醌的研究合 戈芳，郑可利，张运徽 (明高等专科学校化生工程系，福建三明 3 50 )三 60 4

摘要：氯化三乙基苄基铵 ( n t C )相转移催化剂，以苯为原料，H S 4 N 2 O B E, 1为 N 2 O, aS 4为支持

电解质，在铅基二氧化铅阳极上电化学氧化合成对苯醌，通过正交试验选择的最佳工艺条件 是： n tNC B E 1浓度为 0.%,苯为 1或 4%,N 2 O 1 6% a S为 2,温度为 4℃,电流密度为 2. A/% 0 5

d,电流效率大于 3%,最大产率达 6% . m 8 3

关键词：P C法：电有机合成；对苯醌 T 中图分类号：0 2 .1 61 文献标识码：A

. 文章编号：10 0 9—4 7 ( 0 3 0 9 0 2 0 )2—0 5 0 0—0 3剂，H S N 2 O: O, aS为支持电解质，铅基二氧化 在

相转移催化剂 ( T P C法 )电化学合成作为有和机物合成的有效方法，近年来得到长足发展。 . 长期以来，有机化合物的合成局限于传统化学法合成 . 0世纪 7 2 0年代后在用 P C法和电化学法 T合成有机试剂和商品开始增多 .P C法电化学合 T成有机物的主要优点是反应条件的温和、择性选高，可实现许多新反应、染小、应规模易于控污反制 .它的发展将使传统有机合成发生重大变化 . 对苯醌是生产 1腔和咽喉消毒剂 (弗萨尔 )原 5 1艾的料，它很容易被还原成对苯二酚，是工业上生产 对苯二酚的重要原料 . H

铅阳极上电化学氧化合成对苯醌的最佳电解工艺条件 .

1实验部分 1.试 1剂

本研究所用试剂除苯为化学纯外，其余均为分析纯，溶液以去离子水配制 . 1. 2实验方法

阳极电解液溶液配制： l% H S 4配制用 0 2O 10 l 5 m含苯、 aS的阳极槽电解液，浓度如表 1 N 2O

< U c I )删号 l O UH

㈩

所示，加入适量氯化三乙基苄基铵 ( n t C ) B E, 1相

N

转移催化剂，在一密闭容器中用 C F A超声波发 S1生器乳化电解液，使其在电解过程不发生有机相 与无机相分层 . 13 .电解池

传统制备对苯醌的方法，是通过氧化苯的一 元或二元羟基或胺基衍生物而成，如： Mn 2 0 O,2%H O 4 5￣ 2 S, 2 5℃

电解的仪器及其装置如图 1所示 . 磁力搅拌下，在 H型隔膜电解池中，以铅基二氧化铅为阳极，石墨为阴极，厚 0 6厘米的素 . ( 2)

烧瓷板 (阻率为 17电 .6欧姆 )隔膜，阳极溶米为液为苯、 aS 4 H O的混合液，其组成如表 1所 N 2O、

但这一工艺路线需外加氧化剂，且需分离提

示，阴极溶液以 1%的 H S为电解液，用 0 O

纯 .工艺繁杂、染环境、本高，产率低其污成

.

WY1 A 1型稳压直流电源控制稳定电流进行电 0.解，及时用冰调节水浴温度为指定温度， 14铅基二氧化铅电极的制备 .

目前，国内外已开展由苯直接氧化制备苯酚、对苯二酚等产物的研究引.本文报道以苯为原料， 以氯化三乙基苄基铵 ( n t 1为相转移催化 B E ) NC 收稿日期：2 0 0 2一o 9—2 9

取串 0×2 0 m底部用铅板焊接密封的铅管 l 0r a

基金项目：三明高等专科学校科研项目资助 ( f0 ) B 2 3作者简介：戈芳 (9 3一) 16,女，江苏泗阳人，讲师，