微量凯氏(Mirco-Kjeldahl)定氮法
微量凯氏(Mirco-Kjeldahl)定氮法
五、操作步骤 （样品的处理、消化时间长，略）
1. 熟悉改良型凯氏定氮仪构造原理，滴定管的使用
2. 蒸馏器的清洗（将蒸汽发生器废水换掉，主要清洗反应室）
夹子①
夹子②
夹子③
图 凯氏微量定氮蒸馏装置
⑴ 取3个50mL锥形瓶编号，各准确加入5mL硼酸（内加混合指示剂1-2滴），呈淡紫色。
表面皿覆盖备用。 ⑵ 先将夹子② 打开缓慢接上冷水，向蒸汽发生器（A球）中注入3/4球体的水，将夹子①②③
全关上，将水烧开，然后在加样漏斗中加入少许蒸馏水到反应室（B球）中，B球中
水将自动吸到A球；或者将酒精灯挪开；或者将夹子②打开放入少许冷水，都将使反应室中的水自动吸出，反复清洗3次。 最后一次可用硼酸检测：将冷凝管出口下端浸入第1个硼酸及指示剂的锥形瓶的液面
下，蒸馏数分钟，观察颜色变化，若不变色则洗净。（注：先挪开锥形瓶，再挪酒精灯，防锥形瓶中液体被倒吸）
3. 蒸馏样品 ⑴ 打开夹子③放掉部分热水，并补充适量冷水，将冷凝管出口下端浸入第2个硼酸及指示
剂的锥形瓶的液面下。打开夹子①，用移液管取5mL （NH4）2SO4 缓慢加入反应室，再加入5mL NaOH，关闭夹子①，并在加样漏斗中加入少许蒸馏水做水封。关闭所有夹子，缓慢打开冷凝水，开始加热蒸馏 ⑵ 当观察到锥形瓶内溶液由紫变绿时，开始计时蒸馏3分钟，然后提高冷凝管出口离开液
面1cm 高，同时用少许蒸馏水冲冷凝管出口外侧，继续蒸馏1 min. 移走锥形瓶，用表面皿覆盖，等待滴定。 ⑶ 清洗反应室：放掉发生器中废水，按照步骤2（2）操作，最后将蒸汽发生器中废水全换
了，并加热使蒸汽通过整个装置数分钟
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