固体光气在酰氯制备中的应用

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砜,可减少污染,提高其产率。但固

体光气法还未完全成熟,未投入大批量生产。先后共有五个羧酸化合物用三光做氯化剂进行氯化圄 。

9 .收率为 8 . 5%, 5 81。%t 5 .\/ 、

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本反应在文献中无详细叙述,只提到可以用固 体光气将其氯化【。 l 3】用三光气做为氯化剂进行羧酸的氯化尚未成熟, 实际投入生产的甚少。本课题对固体光气的应用研究有重要意义,固体光气代替原有的二氯亚砜,用三氯化氧磷,以减少环境污染,可提高产率。 参考文献

将苯乙酸和三光以 31:的量投入,加入痕量的

D MF为催化剂,热至 6℃,加 0反应 2 h处理得收率 4, ,

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为 7%t 1 9 1。

在 10 l口烧瓶中,入 71(. m 1甲 0m三加 . 0 5o间 g 0 ) 苯甲酸,5 l 2 m二氯甲烷,拌直至固体溶解,搅加入固

1王筠.拟除虫菊酯综述[ .徽化工,9 7 ( )5 7 J安] 19,4:- 2徐寿昌.有机化学[ . M】北京:等教育出版社,9 3高 1 9 3 Ec e,ose bT ih s e e cy tl n p o g n k ahF rtr,rp o g n a rsal e h s e e i

体光气 1 g0 1m 1滴加 3 l N,一甲基甲 . (. 7 o, 7 0 ) m的 N二 酰胺,加热, 4℃时回流反应 1h反应结束后,在 O 0。蒸 馏去二氯甲烷,产物口。得 0 1

sb tue[ u s tt J i]Ane h m, 8,69: 4 8 6 g w C e 1 72 () 9 - 9 9 8 4 Alx e Me le S RENS hs n? EN . e ysa Sr cu e f Th Cr tl t t r o u Bitihoo t lab n t,rp o sr lrmehyc r o aeT ih - c

l一 f+觳一,>>B, T Z c - 将三光气 52 g于二氯甲烷 2Ⅱ .8溶 O d中加入三口瓶中搅拌,取三乙胺 1 9,一甲酸苯并呋喃 . g 5氯一 7 3 g于 5Ⅱ .溶 8 5 d二氯甲烷中在 O℃时滴加入三口瓶中,加完毕,滴撤去冰浴,通入氮气,反应过夜,蒸后发处理,收率为 8%t。 8“] 4.。/ s 。\\ /、 N

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a d1 7,51 9 g n J A t C e c n .9 12:6 ] a 5潘鹤林田恒永 .三光气的合成、 制备及应用氯碱工业[ 9 8( 1 8 4 J 9 . )3 - 0]1 1 6正平刘天才 .三光气的合成和应用 2 0,2 0 1 2 () 2 7 Ma e, A; a n, P a tflL Co t n .9, yr M g eH;ln eo, . mp . Re d 1 21 121 6 7,3

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在 30 l口烧瓶中, 0m三加入 2 4二甲基噻唑一 ,一 5

甲酸 l.g甲苯 10 l拌, 5, 7 0m搅加入三光气 l., O1加 g热回流下反应 1h反应终了时, 5,反应过滤,液浓滤 缩得 2 4二甲基噻唑一,一 5甲酰氯 l .,纯度为 6g 2

1 2 0 2 0 5 51 5 6

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1 S ni vG l, E r a p 1 P 6 5 5 3 uj ; eo c M u, tA p. 4 4 8 P E

(上接第 2 3页 ) 表 2产物塑化性能测定结果

( )热分解引发和氧化还原引发的乳液聚合产 3物在性能上没有差别。 参考文献 1曹同玉, 等.聚合物乳液合成原理性能及应用[ . M】 北京:化学工业出版社,9 7:9 2 5 1 9 19,2

3结论 () 1氧化还原引发体系可以在较低的温度下引 发聚合,聚合速度仍受温度的显著影响。但 ( )在本文的聚合体系中,温度从 8℃下降 2 5

2潘祖仁 .高分子化学

.北京:化学工业出版社, 18 2" 9 0: 829

3万超瑛 .水溶性氧化还原引发体系在乳业聚合中的

应用[.浙江化工,0 0 ( )4"5 J] 2 0,3:24

1 ̄后,加入氧化剂摩尔量的 4 5倍的还原剂可使 0C ̄ 聚合速度保持不变。

4万涛,等.氧化还原引发丙烯酸酯乳液共聚物的合 成研究[ .弹性体,0 2 1 ( )91 J] 2 0,2 2:-3

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