现代仪器分析试题
《现代仪器分析》复习题(第一套)
一、选择
1. 用氢焰检测器,当进样量一定时,色谱峰面积与载气流速( ) A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关,但不成比例 2. 物质的吸光系数与( )因素无关。
A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3. 下列化合物中ν
R
C=O
最大者是( )
O
O
R
CH2
C
O
O
O
CH2
C
A. B. C. D.
CH2CH3
4. 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是( )
A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5. 表示色谱柱柱效的物理量是( ) A.R B. tR C. n D. VR
6. Van Deemter方程中,影响A项的因素有( )
A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7. 气相色谱中,相对校正因子与( )无关。
A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8. 化学位移δ值与下列( )因素有关。
A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁场强度 D.与A、B、C均无关 二、判断:
1.组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。 ( )
2.内标法定量时,样品与内标物的质量需准确称量,但对进样量要求不严。( )
3.在反相HPLC中,若组分保留时间过长,可增加流动相中水的比例,使组分保留时间适当。 ( ) 4.分子骨架中双键数目越多,其UV最大波长越长。 ( ) 5.在四种电子跃迁形式中,n→π*跃迁所需能量最低。 ( )
6.由于简并和红外非活性振动,红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。 ( ) 7.红外光谱中,基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。 ( )
8.化合物CHX3中,随X原子电负性增强,质子共振信号向低磁场方向位移。 ( )
9.不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后,若连续增大磁场强度(扫场),则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。 ( ) 三、填空:
1. 化合物气相色谱分析结果:保留时间为2.5min,死时间为0.5min,则保留因子为____。 2. 气相色谱中,α主要受_____影响。 k主要受_____影响。 3. 热导池检测器是基于_____而给出电信号的。 4. 化合物UV光谱显示在正己烷中λ
max
为230nm,而在乙醇中λ
max
为243nm,此最大吸收峰由____跃迁引起,此现象称为_____。
5. 对线性分子,振动自由度为3N - 5,其中5的含意为_____。 6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_____。
7. 自旋量子数不为零的原子核,产生能级分裂的必要条件是__ 、 __ 。
8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_____个_____原子,若为9:6:1 则含___个____原子。 四、计算
1.精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克,分别置250mL容量瓶中溶解,定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。
以1cm比色皿,在254nm处测吸光度,标准品As = 0.652,样品Ax = 0.690(已知溶液符合比尔定律,化合物的分子量为190)。 (1)计算样品中化合物的百分含量。 (2)求摩尔吸光系数。
2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物,已知柱的死体积为10mL,载气流速为40mL/min,记录纸速为2.0cm/min。
A组分:tR=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: tR=135(s) W1/2=0.34(cm) 求:(1)组分A 与B的分离度
(2)以组分B计算色谱柱的有效塔板高度
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