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江苏预防医学 2 o年 3 O2月第 1卷第 1 3期 h哪 r uP e y

, rh 20, o 1 . o 1 Mac,0 2 V l 3N .

毒理与检验

原子荧光光谱法测定鱼中汞 丁建森，李凌 (苏州市卫生防疫站，江苏苏州 2 50 1 0 3) 【文t蝌 R码】 C【 中圉分类号】 R 5,【 15 5文鞠【关 t词】鱼I I汞原子荧光光谱法测定号】 10-97(020一O6—0 06 0020)1 00 2

原子荧光光谱法 ( F ) A S是介于原子发射光谱 (E) A S和原子吸收光谱法 ( A )间的光谱分析 A S之技术。本文采用原子荧光光谱法测定了鱼中汞的含量，该法简便、快速、灵敏、精确，测定结果满意。 l测定条件与方法 11原理鱼在硝酸、 .高氯酸的作用下，经微波消解，将有机物消解成二氧化碳和水，汞被溶出。在酸

原子荧光光度计上测定峰面积，以峰面积为纵座标， 汞浓度为横座标，绘制标准曲线。 16样品处理 .称取捣碎均匀的鱼肉 05,于 .g置石英消解管中，加硝酸 3 l高氯酸 l l置内胆中 m, m,固定，放入微波消解仪中消解 3m n程序设置见表 5 i(

1,出消解管， )取冷却至溶液无色或微黄色，转移至 2 m容量瓶中， 5i分别用 5 l m水洗涤二次，一并倒入性介质中汞离子被硼氢化钠还原成原子态汞，由载容量瓶中， 0 5加 .高锰酸钾 1滴， 1盐酸~2加 O气带入原子化器中.基态汞原子在特殊的汞空心阴羟胺至红色褪尽， 5加%盐酸至刻度，上机测定。同极灯的激发下，基态汞原子被激发至高能态，去活化时做空白。与标准比较定量回到基态后发射出特征波长的荧光，其荧光强度 (峰衰1 面积)与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 12仪器 A S 20型原子荧光光度计及缩码 . F - 3数值压力 (a P) 3 7 空心阴极灯(北京海光仪器公司产) A tnP a型。 no ar温度( ℃) 20 5微波样品消解仪 (美国 P E公司产)。 保压及保温时同( i) a rn 1 0 1 3试剂除特别注明外均为分析纯， .水为二次超降压及降温时闻( i) a rn 2 5纯水。硝酸( R。 G )高氯酸( R。 G )高锰酸钾 (’%, 05 m/ )盐酸羟胺(O, v。盐酸 (%,/ ) v。

1 m/ ) 5 v v。硼

2结果与讨论 2 1仪器分析条件的选择 .

氢化钠( ., v含 0 5 a H) O 5 m/, .%N O。汞标准贮备液 (O￣/ )江苏省疾控中心购置。汞标准使用 1 0gm1, 液(. 2￣/ l 00 ag 5 NO ) 0 05 g m, . 5含 r和 H s。 O 14仪器分析条件光电倍增管负高压 30原 . 5V,

() 1原子化器的高度和灯电流； o 6g L点取 .#/分别采用高度为 6 78 9 1m、、、、0 m进行测试，结果见 图 1从图 1。中可看出，当原子化器高度为 8 m时， m

子化器温度 20原子化器高度 8 5℃, mm,电流灯 4m载气流量 30 l i,屏蔽气流量 0 A, 5m/ n m 1 0 mlmi,入量 0 5 00/ n注 . ml

其峰面最大，明原子化效率为最高，说汞的测定选择 8 m高度为宜空心阴极灯电滴在 3mA￣6 n m e 0 (A k 之间无差异，本文选择 4mA 0

15标准曲线的绘制 .

分别移取汞标准使用液

() 2载气及屏蔽气流量： 0 6g L点按不同取 .// .￣流量进行测试，结果见图 2。从图 2中显示，载气流量与汞的峰面积成反比，但在 2 0 0rl i 0￣4O/ n之 a r a间变化甚小，而在 2 0 3o l i 0 0r/ n之间平行样的 a r a相对标准偏差较大，白值较高，且空这可能与载气流

( . 2￣/ ) 0 0、0 2、0 4、0 6、0 8、 0 0 5 g m1 L . 0 . 0 . 0 . 0 . O

10r于 2 m容量瓶中， 5 .o l a 5i加盐酸 1m,.% 0 l0 5 高锰酸钾 1滴， 1%盐酸羟胺至红色褪尽 .~2加 0用

5盐酸定容至刻度，混匀，。待测 以 05 .%硼氢化钠为还原剂，盐酸为载流， 5 蝴‘日期 t o1 9 8 o一o—2 2怍●膏介。丁熏森(97,江苏无鲁人， 1 5一)男，主管医师.