碱工业增　刊　　　　　　　　　　　　氯　　　　　　　　　　　　Supplement

2007年6月Jun.,2007Chlor-AlkaliIndustry

三氯氢硅气相色谱分析中常见问题及处理

何加华3,王小辉

(河北唐山中友硅业公司,河北唐山063021)

　　[关键词]三氯氢硅;气相色谱;分析

[摘　要]介绍了三氯氢硅气相色谱分析中的常见问题、[中图分类号]TQ014　　[文献标识码]B　　[-()-02

　　三氯氢硅中含有SiH2Cl2、点、极性、。但由于三,以及色谱仪本身的原因,在进行样品分析过程中会遇到各种问题。三氯氢硅是易挥发的卤化物,接触空气即吸湿水解,产生二氧化硅白色水解物,产生强腐蚀性HCl雾气,易腐蚀仪器。用氢气作载气,也给操作安全和仪器稳定性带来了一系列问题。本文中总结了实验中常出现问题的类型、原因及解决方法。

,。

(4)出现未分辨峰。色谱柱老化不彻底、硅胶垫碎屑污染色谱柱和进样器衬套,都会出现未分辨峰。

(5)峰分离不好。载气流速过快、色谱柱失效、进样量过大、液担比过低等会造成峰分离不好。

(6)气源耗气量大。气瓶阀门漏气、通气导管接头漏气等原因,会造成气源耗气量过大。

3　问题讨论及解决方法

(1)基线不稳定,应检查气路是否漏气,顺气路

1　实验部分

(1)仪器:北京北分瑞利集团的SP-2100型气

相色谱仪,浙江智大色谱数据采集卡,1台通用计算机及软件。

(2)色谱分析条件:色谱柱为不锈钢填充柱,内径3mm;载气为H2。

(3)取样:1μL无存液式微量注射器,注射器进样后立即在60℃以上热气流中多次抽吸,以排除残余样品。

走向逐级查漏,确保气路的密闭性;若气源不纯,应

在减压阀后加装气体净化装置,如硅胶、5A分子筛,以去除载气中的水、灰和有机气体成分等杂质;色谱柱未老化处理,柱内溶剂乙醚未挥发干净,随载气进入检测器,导致热导池内电桥不平衡,表现为基线不稳定,检测器污染也会造成同样的结果。因此新填充的色谱柱应在适宜条件下老化,以去除残留溶剂,并使固定液更好地涂布在担体上。如柱污染,应换柱,定期清洗进样器衬套;如检测器污染,可升高TCD温度烘烤检测器,去除检测器上的残留物;如

2　分析过程中常见问题及原因

(1)基线不稳定。由于气路漏气、分离柱未老化热丝损坏,需更换新热丝或热导池。

(2)因使用针筒进样,在多次进样后,针尖的毛刺会造成硅橡胶垫的损坏,使载气从进样口漏出,无法携带组分经过检测器,因而检测不到样品,表现为不出峰;漏气使载气流速变慢、携带样品量少,表现为峰保留时间长,峰高明显降低。柱接头处漏气也会出现同样的结果;三氯氢硅挥发性强,接触空气即吸湿水解,生成易堵塞针头的二氧化硅,因此样品转移要迅速,同时需保持操作间环境湿度在10%以下。注射器针头堵塞可用新注射器验证,并及时更

或污染、进样器污染、气源不纯、检测器污染或热丝

损坏,都会造成基线不稳。

(2)进样后不出峰或峰保留时间长。进样器内硅胶垫漏气、柱前漏气、注射器漏气或针头堵、进样器或柱箱温度过低、尾气管堵、色谱柱堵、灵敏度低,都会造成不出峰或峰保留时间长。

(3)色谱峰扩展或拖尾。进样器脏、色谱柱填充过紧或固定相颗粒不均匀、色谱柱失效、尾气管堵

3[作者简介]何加华(1973-),女,1993年毕业于中央民族大学生物化学系,2003年参与筹建河北省唐山市冀东氯碱[收稿日期]2007-02-15

有限公司三氯氢硅化验室,现负责三氯氢硅化验室的管理工作。

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