采用微波合成技术合成锂离子电池正极材料,并进行碳掺杂 ,合成复合材,通过恒电流充放电实验 ,研究了材料结构形貌和电化学性能, 结果表明 ,掺碳量 时 ,采用0.1C 进行充放 电 ,材料 比容量 可以达到140mah/g ,高倍率性能也有一定程度的提高

电源技术!"#$%&%’()*$+,(-.(/%*0()*1%&

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微波合成锂电池正极材料!"#$%&’电化学性能

李发喜!仇卫华!胡环宇!赵海雷

!北京科技大学无机非金属材料系!北京"#$$%&’

摘要"采用微波合成技术合成锂离子蓄电池正极材料()*+,-.!通过/射线衍射!/01’!电子扫描电镜!234’和恒电流充放电实验!研究了在一定微波功率下合成时间对材料性能的影响#结果表明!作为微波吸收体的活性碳!升温时氧化产生的还原气氛能有效防止*+56的氧化!制备出单相纯净的()*+,-.#当合成时间为".78)9时!采用$:5;7<进行充放电!材料比容量可以达到=>78?@AB!与固相高温合成材料的比容量性能相当#关键词"锂离子蓄电池正极材料$磷酸铁锂$微波合成

中图分类号"C47="5:=777(((文献标识码"?7777((文章编号""$$5D$%E7/F5$$;’$>D$&.>D$&

3G+HIJKH@+8)HLG7M+JNKJ8L9H+OKN7()*+,-.7PQ9I@+P)R+S7TQ78)HJKULV+7

MJKH+PP)9B7LP7G)I@)W87TLII+JQ7HLI@KS+

(X7*LDY)Z7[X\7]+)D@WLZ7^\O^WL9DQW_O‘^?-O^L)DG+)

F1+MLJI8+9IKNX9KJBL9)HaK98+ILG4LI+J)LGPZb+)c)9B\9)V+JP)IQKN2H)+9H+L9SC+H@9KGKBQZb+)c)9B"$$$%&Z<@)9Ld

()*+,-.OHLI@KS+O8LI+J)LGPOU+J+OPQ9I@+P)R+SOTQO8)HJKULV+OMJKH+PP)9BOU)I@OLOSK8+PI)HO8)HJKULV+OKV+9:OC@+O

8LI+J)LGPOU+J+OH@LJLHI+J)R+SOTQOMKUS+JO/DJLQOS)NNJLHI)K9OL9SOPHL99)9BO+G+HIJK9O8)HJKPHKMQ:OC@+O+G+HIJKH@+8)HLGOM+JNKJ8L9H+OKNOPL8MG+POLNI+JOS)NN+J+9IOI)8+O@+LI)9BOLIOHK9PIL9IO8)HJKULV+OMKU+JOULPOPIWS)+SOTQOHK9PIL9IOHWJJ+9IOH@LJB+DS)PH@LJB+O+YM+J)8+9I:O0+PWGIPO)9S)HLI+eOI@+OLHI)VLI+OHLJTK9OLPOI@+O@+LIOPKWJH+OHL9O8Lf+OJ+SWHI)V+OLI8KPM@+J+OMJ+V+9IOI@+OKY)SLI)K9OKNO*+5g:O,WJ+O()*+,-.O8LI+J)LGOHL9OT+OMJ+MLJ+SOU)I@KWIOJ+SWHI)V+OBLPONGKU:OC@+OJ+PWGIL9IOMJKSWHIPO)JJLS)LI+SONKJO".O8)9O+Y@)T)I+OLO@)B@OJ+V+JP)TG+OPM+H)N)HOHLMLH)IQOKNO=>O8?@ABOLIO$:5;O<ZOU@)H@O)PO+hW)VLG+9IOIKOI@+OPL8MG+POPQ9I@+P)R+SOTQOPKG)SDPILI+OJ+LHI)K9:

橄榄石型结构的()*+,-.作为锂离子蓄电池新型正极材料!以其较高的理论比容量F"E$O8?@ABd%适中的电压平台F&:.O

吸波材料#活性碳在微波场中升温速率很快!一方面可以提供热源!另一方面活性碳在高温下能氧化成<-!产生还原气氛!能有效阻止*+5r的氧化l.m#

k左右d%便宜的价格%良好的安全性等优点引起了广泛的关

注

l"m

#国内外很多研究小组都是采用高温固相反应法合成正

极材料!合成温度一般控制在;$$n%$$Oo!但是这种方法合成时间长!热能利用率低!而且易出现*+&p的杂质相l5m#

微波加热过程是物体通过吸收电磁能发生的自加热过程!由于微波能直接被样品吸收!所以在短时间内样品可以被均匀快速地加热#同时!由于其加热时间短%热能利用率高%加热温度均匀等优点!已经在许多陶瓷材料的合成中得以应用#

)((试验

&^5-d!磷酸氢二材料合成"将()5<-&和草酸亚铁F*+<5-.

氨lFa^.d5^,-.m按化学计量比配比!用丙酮分散!球磨>O@#粉末干燥后在.O4,L的压力下压成片!放入装有一定量活性碳的带盖氧化铝坩锅中央!再把坩锅放入家用微波炉F5:.;O

s^R!最大功率E$$O]d中!调节微波功率至"E;O]!通过控制

合成时间来合成一系列材料#

采用日本玛柯公司生产的4O5"超大功率/射线衍射仪进行物相分析!用日立公司生产的2D&;$$Oa电子扫描电镜

qL9等人用家用微波炉来合成尖晶石结构的()495-.!

l&m

4LPLP@)O^)BWH@)O等人采用乳酸亚铁加铁粉在氩气保护下通过

微波加热制备()*+,-.#与固相反应相比!合成时间由5$O@降为十几分钟!这使得微波加热成了一种经济的材料制备方法#

本文采用家用微波炉来合成()*+,-.阴极材料!由于草

234观察合成样品的微观形貌#

电池组装"用聚四氟乙烯作为粘接剂!乙炔黑作为导电剂!采用碾压法制备成"$$(*8左右的正极膜#金属锂作为负极!"O8KGA(O(),*>AF3<p14<d为电解液!在氩气干燥箱中组装成两电极试验电池#

恒电流充放电实验"电池组装完成后!采用.$O8?AB恒定电流密度进行充放电实验!充放电电压范围控制在5:;t.:5O

5O^5-d不是微波接受体!因此选择活性碳作为&酸亚铁F*+<5-.

收稿日期"5$$.D$=D$"

+(((((((基金项目"国家自然科学基金项目F;$5E5$"5d

((((((((作者简介"李发喜F"=%"’d!男!河南省人!硕士生!主要研究方向为无机非金属材料#

(XO*LDY)F"=%"’dZO8LG+ZOHL9S)SLI+ONKJO8LPI+J:

k之间#