4种PEPA衍生物阻燃剂的合成_房晓敏

第24卷第4期

2007年4月

精细化工

Vol.24,No.4Apr.2007

FINECHEMICALS

橡塑助剂

4种PEPA衍生物阻燃剂的合成

房晓敏

1,2

3

,欧育湘

1

(1.北京理工大学国家专业阻燃材料实验室,北京 100081;2.河南大学,开封 475001)

摘要:12氧基磷杂242羟甲基22,6,72三氧杂双环[21212]辛烷A)1和3∶1反应,得到二(2,6,72三氧杂212氧基磷杂双环[21212]辛烷242亚)((2,6,72三氧杂212氧基磷杂双环[21212]辛烷242亚甲基)磷酸酯(d),1中间体Ⅰ再分别与三溴苯酚、五溴苄基溴及三聚氰胺反应得到另外3(a~c),收率依次为70%,7315%,81%。用红外、核磁、,对其合成工艺进行了探讨。热失重数据表明,目标产,~d的初始热分解温度分别为285,325,320,337,500℃时残炭质量分数分别达11,5010%。关键词:;PEPA;膨胀型阻燃剂

中图分类号:TQ314.248  文献标识码:A  文章编号:1003-5214(2007)04-0401-04

SynthesisofFourPEPADerivativesasFlameRetardant

FANGXiao2min

1,2

,OUYu2xiang

1

(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,BeijingInstituteofTechnology,Beijing100081,China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475001,Henan,China)

Abstract:Bis(2,6,72trioxa212phosphabicyclo[21212]octane242methanol)chlorophosphate(intermediateI)andtris(2,6,72trioxa212phosphabicyclo[21212]octane242methanol)phosphate(d)weresynthesizedfrom12oxo242hydroxymethy122,6,72trioxa212phosphabicyclo[21212]octane(PEPA)andphosphorusoxychlorideinmolarratios2∶1and3∶1respectivelywiththeyieldsof8417%and80%.ThereactionofintermediateIwithtribromophenol,pentabromobenzylbromideandmelaminerespectivelygavethreeothercagedphosphates(a~c)intheyieldsof70%,7315%and81%.AllthetitlecompoundswereconfirmedbyFTIR,HNMRandelementaryanalysis.Reactionconditionswerealsodiscussed.Theresultofthermalanalysisshowedthattheyallhavehighthermalstabilityandexcellentchar2formingability,decompositiontemperaturesofcompounda~dwere285,325,320and337℃,respectively,andresidualcarbon(w%)under500℃were3814%,2613%,5615%and5010%,respectively.Keywords:cagedphosphate;PEPA;intumescentflameretardant

1

  20世纪60年代,Verkade等首次合成了12氧基

磷杂242羟甲基22,6,72三氧杂双环[21212]辛烷(PEPA),由于其分子呈高度对称的笼形结构,引起

[1]

了人们的极大兴趣。20世纪80年代,Halpern首

[2,3]

次将PEPA及其衍生物用于阻燃聚烯烃,发现这类化合物可以作为膨胀型阻燃剂使用,成炭性好,热稳定性优异,兼具丰富的碳源和酸源,此后这种笼状磷酸酯化合物的合成及其在阻燃材料中的应用受到

[4~7]

广泛关注。由于膨胀型阻燃剂阻燃的聚合物受热时,表面生成一定厚度的均匀炭质泡沫层,能起到隔热、隔氧、抑烟的作用,可以吸附熔融着火的聚合物,防止熔滴传播火焰,有着其他类型阻燃剂不可比

3收稿日期:2006-09-25;定用日期:2006-10-26

作者简介:房晓敏(1974-),女,河南开封人,博士研究生,师从欧育湘教授,主要从事阻燃剂的开发研究,E-mail:fxm@http://www.51wendang.com。

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