环氧苯乙烷的合成

2 0 1 3年 l 1月

合肥师范学院学报 J o u r n a l o f He f e i No r ma l Un i v e r s i t y

NO V .2 0 1 3

第3 1卷第 6期

Vo 1 . 3 1 No . 6

环氧苯乙烷的合成 荣 [摘

媛, 李海明, 邰燕芳

(合肥工业大学化工学院,安徽合肥 2 3 0 0 0 9 )

要]研究了以水滑石为催化剂催化氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷的过程。主要考察了催化剂、氧化剂、溶剂以及反应

温度的影响。当以水滑石 0 . 1 g为催化剂,过氧化氢 2 . 4 mL为氧化剂,乙腈和苯的混合液为溶剂,反应温度为 6 0 ̄ C时,苯乙 烯转化率为 9 5 . 0%,环氧苯乙烷的收率为 8 9 . 0。

[关键词]苯乙烯,环氧化,水滑石, Hz 02 [中图分类号]O6 2 1 . 3 [文献标识码]A[文章编号] 1 6 7 4— 2 2 7 3 ( 2 0 1 3 J 0 6— 0 0 5 5— 0 3 2实验 2 . 1主要仪器和试剂

1 引言

环氧苯乙烷是一种精细化学品,也称苯基环氧 乙烷 ( P h e n y l o x i r a n e ), 1, 2一环氧乙苯 ( 1, 2一e p—

苯乙烯, 3 O双氧水,乙腈,碳酸钠、氢氧化钠、 硝酸镁等均为分析纯。搅拌器、旋转蒸发仪、真空干燥箱、循环水泵等。 液相色谱仪: S h i ma d z u L C一 1 0 Ai p P l u s (日本岛津公司);旋转蒸发仪: R E一2 0 1 (巩义市予华仪器有限责任公司 );核磁共振仪: DR X一3 0 0 MHz, (德

o x y e t h y l b e n z e n e )。它可以用作环氧树脂稀释剂、 UV一吸收剂、稳定剂等,同时也是有机合成,制药工业,香料工业等的重要中间体[ 1]。如环氧苯乙烷经催化加氢可制 G一苯乙醇。其在香料中占有独特的地位,大量应用于玫瑰香型和各种花香型香精配方中。用环氧苯乙烷制苯乙醇的工艺简单、技术成熟,并应用于工业[ 4]。环氧苯乙烷也是合成左旋咪唑的主要中间体[ 5 3。 目前的文献多以苯乙烯为原料合成环氧苯乙烷,也有使用锍盐的报道 _ 6]。Ku ma r用钛硅分子筛 为催化剂,

双氧水环氧苯乙烷取得了很好的效

国B r u k e r公司); T L C薄层色谱: G F 2 5 4 (安徽良臣硅原材料有限公司 );气相色谱: G C一 2 o 1 4 C(日本 岛津公司 );熔点仪: wR S一2 A/ 2 (上海精密科学仪 器有限公司)。 2 . 2实验方法

2 . 2 . 1水滑石的制备

果]。J a me s用C 对称铁卟啉合成环氧化合物得 到了8 8 的选择性[。环氧苯乙烷的工业生产主要采用卤醇法 (氯醇法或溴醇法)[ 9 - 1 0],但是该方法成本较高,环境污染和设备腐蚀严重,能耗也较大。 本文的目标是研究一种简单的方法高效的合成环氧苯乙烷,通过对条件的优化,提高其产率,合成 反应式如下图:

根据文献 _ 1 1]制备水滑石。取 A1 ( N Oa ) 3 9 H2 O ( O . 0 1 mo 1 )和 Mg ( N O a ) 2 6 H2 O( 0 . 0 5 mo 1 )溶解在 l O O r n L去离子水,取 0 . 0 3 mo l碳酸钠和 0 . 0 7 mo l氢

氧化钠溶解在 6 0 n 去离子水。然后将前溶液缓慢滴加到后一溶液中,将混合物在 6 5 ̄ C电动搅拌 1 8 h 后停止搅拌,并在室温下陈化 1 4 h,减压抽滤并用大量去离子水冲洗,得滤饼在 1 1 0℃下干燥 1 2 h,后在马弗炉中于 4 5 0℃下煅烧 3 h,得到水滑石 Mg l o A1 2 ( O H)。 C O 3,置于干燥器中以备用。 2 . 2 . 2环氧苯乙烷的制备

6 0℃,l O h

H2 02,c a t a l y s t 2

移取 0 . 9 2 mL ( 5 . 0 mmo 1 )苯乙烯加入到三口烧瓶中。在不断搅拌下分别加入 1 0 mL溶剂、 0 . 1 0 g 催化剂,缓慢滴加氧化剂,搅拌下加热到 6 0℃,反应

[收稿日期]2 O 1 3一O 2—1 O [第一作者简介]荣嫒 ( 1 9 8 7一),女,合肥工业大学硕士研究生,主要从事有机合成工作。 5 5

环氧苯乙烷的合成

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